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基于部分專一傳感器電子舌和Heracles Ⅱ電子鼻評價(jià)川式相似復(fù)合味型(魚香、荔枝和糖醋味)
發(fā)布日期:2023-08-07
        本文以川式相似復(fù)合味型中魚香味、荔枝味和糖醋味為研究對象,采用電子舌、電子鼻進(jìn)行分析,并結(jié)合主成分及其載荷圖分析其在滋味和氣味維度上的差異,為川式復(fù)合味的指紋圖譜及工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。
        材料與方法
        樣品配方
        見表1
表1   配料表
表1
        儀器
        電子舌:Astree公司;HeraclesⅡ超快速氣相電子鼻:法國Alpha MOS公司;全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器:PAL RSI瑞士CTC公司;其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及玻璃器皿。
        方法
        電子舌、電子鼻樣品處理及檢測方法
        蔗糖、咖啡因滋味強(qiáng)度曲線的建立   
        將標(biāo)準(zhǔn)品(蔗糖、咖啡因)分別溶解在100 mL燒杯中,溶液移至250 mL容量瓶,溶解標(biāo)準(zhǔn)品的燒杯洗滌4次,洗滌液移至容量瓶,然后定容至250 mL,搖勻備用。每個(gè)樣品需80 mL進(jìn)行電子舌檢測,分別取適量蔗糖溶液定容至0 mg/mL(R)、0.03mg/mL(S)、0.06 mg/mL(T)、0.12 mg/mL(U)、0.24 mg/mL(V)。每個(gè)樣品需80 mL進(jìn)行電子舌檢測,分別取適量咖啡因溶液定容至0 mg/mL(R)、0.03 mg/mL(S)、0.06 mg/mL(T)、0.12 mg/mL(U)、0.24 mg/mL(V)。
        在電子舌自動(dòng)進(jìn)樣器的2、4、6、8、10位分別放置裝有80 mL不同蔗糖濃度溶液(R、S、T、U、V)的電子舌檢測專用燒杯,在1、3、5、7、9位放置裝有100 mL蒸餾水的電子舌專用燒杯。每個(gè)樣品檢測5次、120 s,取后3次檢測結(jié)果作為分析數(shù)據(jù)??Х纫虻碾娮由鄼z測同蔗糖。
        電子舌樣品處理
        將樣品用攪拌機(jī)攪勻,取樣品20.0 g,用蒸餾水定容至250 mL,用中性濾紙過濾,取濾液80 mL放入電子舌檢測專用燒杯,待測。在電子舌自動(dòng)進(jìn)樣器的2、4、6位分別放置樣品A、B、C,在1、3、5位放置裝有100 mL蒸餾水的電子舌專用燒杯。每個(gè)樣品檢測9次、120 s,取后3次檢測結(jié)果作為分析數(shù)據(jù)。
        電子鼻樣品處理及檢測方法
        將樣品用攪拌機(jī)攪勻,取樣品2.0 g置于20 mL電子鼻分析專用頂空瓶,密封并置于電子鼻自動(dòng)進(jìn)樣器上,待測。每個(gè)樣品檢測3次,取平均值進(jìn)行分析。樣品分析條件見表2。
表2 電子鼻分析參數(shù)
 表2
        數(shù)據(jù)處理
        使用電子舌、電子鼻系統(tǒng)自帶的Alphasoft軟件采集及分析數(shù)據(jù),作圖采用Origin 2018。甜味、苦味滋味強(qiáng)度分析:利用Alphasoft軟件將樣品檢測的結(jié)果分別與甜味/苦味強(qiáng)度檢測結(jié)果建立分析任務(wù),進(jìn)行甜味/苦味滋味強(qiáng)度分析。
        結(jié)果與分析
        電子舌分析
        電子舌酸、咸、鮮強(qiáng)度比較
圖1
         圖1 電子舌酸、咸、鮮味強(qiáng)度比較雷達(dá)圖
        圖1是電子舌酸、咸和鮮味強(qiáng)度雷達(dá)圖。圖中3個(gè)樣品的滋味強(qiáng)度排序?yàn)椋核嵛?,C>B>A;咸味,B>A>C;鮮味,B>A>C。酸味一般是由氫離子引起。樣品中C(糖醋)中酸味最強(qiáng),原料中能提供酸味的物質(zhì)主要是醋,料酒、白糖也可能有一定貢獻(xiàn)。咸味最強(qiáng)的為樣品B(荔枝味),這可能與添加食鹽的量有關(guān)。食品鮮味的產(chǎn)生與鮮味劑和食鹽關(guān)系密切,一般認(rèn)為鮮味劑溶于水中電離出陰離子,盡管陰離子有一定鮮味,但與足夠鈉離子(陽離子)結(jié)合,其鮮味才會(huì)更加明顯、突出,這足夠的鈉離子必須由食鹽提。在鮮味維度上A(魚香味)、B(荔枝味)差異較小,盡管B(荔枝味)并未添加味精,但食鹽添加量明顯高于其他2個(gè)樣品,這或許能解釋A(魚香味)、B(荔枝味)在鮮味維度差異小的現(xiàn)象。僅從單一呈味特點(diǎn)推斷,A(魚香味)、B(荔枝味)樣品較為相似,即魚香和荔枝味在滋味上較為相似,與C(糖醋味)差異明顯。
        苦味、甜味比較
圖2
        圖2 苦味強(qiáng)度圖
        電子舌無苦味和甜味的專一傳感器,需要添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行強(qiáng)度比較。圖2是添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)咖啡因比較樣品苦味的結(jié)果。樣品中的苦味物質(zhì)可能與泡辣椒中的辣椒籽等有關(guān)。圖中苦味強(qiáng)度趨勢:A>B>C>T,T為空白樣品,即A(魚香味)最苦,其次B(荔枝味)和C(糖醋味)。
圖3
        圖3 甜味強(qiáng)度比較
        圖3是樣品甜味強(qiáng)度比較圖。圖中,B(荔枝味)的甜度最強(qiáng),其次為C(糖醋味),A(魚香味)最弱,R為空白樣品。分析樣品配方,B(荔枝味)的白糖含量為12.61%,為最高;C(糖醋味)的含量為8.88%,A(魚香味)含量為5.98%。甜味味覺強(qiáng)度與蔗糖百分含量匹配。
        電子舌主成分及載荷圖分析
圖4
圖4   電子舌主成分及載荷分析圖
        主成分分析是化學(xué)計(jì)量學(xué)中常用的一種降維分析方法,它利用數(shù)據(jù)變換,將幾個(gè)相關(guān)變量轉(zhuǎn)換為幾個(gè)不相關(guān)的綜合變量,然后根據(jù)實(shí)際情況在綜合變量中選擇較少的幾個(gè)能夠盡可能多地反映原始變量的分析方法。圖4中3種調(diào)味汁在第一主成分上為87.360%,第二主成分為10.722%,第一、二主成分累積為98.082%。說明其能夠很好地反映3個(gè)樣品的整體滋味輪廓。圖中,A(魚香味)和B(荔枝味)分別處于二維坐標(biāo)的第一、四象限,二者的差異主要來源于第二主成分,2個(gè)樣品相似度高。有研究表明,在主成分分析中,橫坐標(biāo)代表第一主成分,縱坐標(biāo)代表第二主成分;第一主成分所占權(quán)重較大,即樣品在第一主成分上即使距離很小,其差異也會(huì)很大;而第二主成分所占權(quán)重較小,樣品在第二主成分上的距離即使很大,其差異也不大。A(魚香味)、B(荔枝味)和C(糖醋味)差異明顯。
        識別指數(shù)也成為區(qū)別指數(shù),是主成分分析中用于表示樣品之間區(qū)分度的參考值。它是根據(jù)被測樣品和參照樣品的傳感信號分散百分比與圖譜峰面積的比例轉(zhuǎn)化而來,主要用于明確比較樣品間區(qū)分度[18]。一般認(rèn)為識別指數(shù)在80~100之間,其識別是有效的。識別指數(shù)越大,說明識別效果越好。圖中,識別指數(shù)為96,說明3個(gè)樣品之間差異明顯,識別效果好。
        載荷圖是將對第一、二主成分貢獻(xiàn)大的影響因子在主成分分析的二維圖中表示出來,影響因子越靠近樣品所在的二維坐標(biāo)(x,y),則說明載荷因子對其影響越大。圖中傳感器CPS、ANS、AHS均指向A(魚香味),NMS_Umami(鮮)、PKS指向C(糖醋味)。說明CPS、ANS、AHS對A(魚香味)的識別貢獻(xiàn)較大,NMS_Umami(鮮)、PKS對C(糖醋味)的識別貢獻(xiàn)較大。
        電子鼻分析
        電子鼻定性、定量分析
        表3是3種樣品電子鼻檢測3次取平均值的定性、定量分析結(jié)果。
表3   電子鼻物質(zhì)定性、定量分析
表3
        電子鼻檢測使用FID質(zhì)量檢測器,故同種物質(zhì)出峰面積大則含量高。結(jié)合保留時(shí)間、保留指數(shù)和Aro Chem base數(shù)據(jù)庫對樣品中可能含有的化合物進(jìn)行定性分析?;衔锏谋A糁笖?shù)是指在某種固定相上使用正構(gòu)烷烴作為標(biāo)準(zhǔn)來衡量化合物在色譜柱上保留程度的量化值?;衔锏谋A糁笖?shù)對于色譜柱固定相是恒定的,即針對同一種色譜柱的某一化合物的保留指數(shù)是恒定的?;衔锏谋A糁笖?shù)可經(jīng)由正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間和化合物的保留時(shí)間計(jì)算而得到,利用2根色譜柱不同的保留指數(shù)可達(dá)到在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下定性化合物的效果。閾值大小則表示化合物氣味的強(qiáng)弱。含量相同,閾值低的氣味強(qiáng)烈。表3以色譜柱MXT-5為首選峰面積(保留指數(shù)-1)并計(jì)算平均值,同時(shí)以保留指數(shù)排序。表中共檢測到19種化合物(醇類5種,酯類4種,烯類5種,醛類2種,呋喃、酮類、吡嗪各1種),A、B、C共有物質(zhì)13種;非共有物質(zhì)6種,其中A(魚香味)樣品獨(dú)有物質(zhì)4種,分別為己醛、3-甲基-2-丁烯-1-硫醇、3-庚烷-2-酮、2-乙?;拎?。這幾種物質(zhì)含量不高,但閾值較低,故對魚香味的氣味形成有較大貢獻(xiàn),也可能是區(qū)別于B(荔枝味)、C(糖醋味)的重要物質(zhì)。B(荔枝味)、C(糖醋味)共有物質(zhì)1種(2-己醇),均無獨(dú)有物質(zhì)。在共有物質(zhì)中,A(魚香味)樣品的大多數(shù)化合物的含量均高于B(荔枝味)、C(糖醋味)樣品,說明A(魚香味)樣品的氣味較B(荔枝味)、C(糖醋味)濃郁??梢酝茰yA(魚香味)、B(荔枝味)、C(糖醋味)在基本氣味上一致,但由于A(魚香味)在大多數(shù)共有物質(zhì)上的含量均高于B(荔枝味)、C(糖醋味),所以導(dǎo)致A(魚香味)樣品的氣味較B(荔枝味)、C(糖醋味)更為濃郁。
        主成分及載荷圖分析
圖5
圖5   電子鼻主成分及載荷圖分析
        圖5是超快速氣相電子鼻主成主成分及載荷圖分析結(jié)果。圖中,PC1為82.60%,PC2為12.36%,累積為94.96%,能夠反映樣品的整體氣味輪廓。易宇文等認(rèn)為第一、二主成分累積超過80%即可反映樣品的主要整體氣味輪廓。A(魚香味)樣品分布在第四象限,B(荔枝味)樣品分布在第三象限,C(糖醋味)樣品分布在二象限。從圖中可以看出,B(荔枝味)、C(糖醋味)差異較??;B(荔枝味)、C(糖醋味)與A(魚香味)差異較大。易宇文等[20]認(rèn)為如果PC1與PC2差異大,樣品差異主要體現(xiàn)在PC1上,則樣品差異大,相似度低;如果樣品差異體現(xiàn)在PC2上,則差異小,相似度高。這與電子鼻定性定量分析中的結(jié)果類似。在電子鼻定性定量檢測中,A(魚香味)獨(dú)有物質(zhì)4種,而B(荔枝味)、C(糖醋味)并無獨(dú)有物質(zhì),可能這能夠說明A(魚香味)與B(荔枝味)、C(糖醋味)差異大。分析載荷圖,己醛(70.80-1)、3-甲基-2-丁烯-1-硫醇(77.07-1)、3-庚烷-2-酮(120.35-2)、甲硫醇(22.83-1)、巴豆醛(53.25-2)、乙酸甲酯(27.92-1)、醋酸異丙酯(36.74-1)、2-甲基呋喃(33.88-2)、檸檬烯(151.87-1)可能對A(魚香味)樣品風(fēng)味的形成有重要貢獻(xiàn)。甲硫醇(21.61-2)對樣品B(荔枝味)風(fēng)味的形成可能有較大貢獻(xiàn)。2-己醇(73.40-1)對樣品C(糖醋味)風(fēng)味的形成可能有較大貢獻(xiàn)。
        結(jié)論
        為探究川式相似復(fù)合味型(魚香、荔枝和糖醋味)在滋味和氣味維度上的差異,實(shí)驗(yàn)采用電子舌和電子鼻進(jìn)行測定,并結(jié)合主成分及載荷圖分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,C(糖醋味)的酸味最強(qiáng),其次為B(荔枝味)、A(魚香味);在咸和鮮味維度上B(荔枝味)最強(qiáng),其次為A(魚香味)和C(糖醋味);在苦味維度上A(魚香味)最強(qiáng),其次為B(荔枝味)和C(糖醋味);在甜味維度上B(荔枝味)最強(qiáng),其次為C(糖醋味)和A(魚香味)。A(魚香味)和B(荔枝味)在整體滋味維度上相似度高,C(糖醋味)與A(魚香味)相似度。電子鼻分析表明,3個(gè)樣品共檢測到19種化合物,共有化合物13種;在共有物質(zhì)中,A(魚香味)的共有物質(zhì)含量(2-甲基呋喃、2-甲基丁酸乙酯除外)明顯高于其他2個(gè)樣品,A(魚香味)的氣味較B(荔枝味)和C(糖醋味)濃郁。A(魚香味)檢測到的獨(dú)有物質(zhì)(己醛、3-甲基-2-丁烯-1-硫醇、3-庚烷-2-酮、2-乙?;拎?,可能是A(魚香味)區(qū)別于B(荔枝味)和C(糖醋味)的重要物質(zhì)。電子鼻主成分及載荷圖分析顯示,C(糖醋味)和B(荔枝味)較為相似,與A(魚香味)差異明顯;己醛、3-甲基-2-丁烯-1-硫醇、3-庚烷-2-酮、甲硫醇、巴豆醛、乙酸甲酯、醋酸異丙酯、2-甲基呋喃、檸檬烯可能對A(魚香味)的形成及區(qū)別于B(荔枝味)和C(糖醋味)有重要貢獻(xiàn);甲硫醇對B(荔枝味)的形成有重要貢獻(xiàn),2-己醇與C(糖醋味)的形成有重要貢獻(xiàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果可為川式復(fù)合味型指紋圖譜的構(gòu)建及工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。
       參考文獻(xiàn):胡金祥,何蓮,王林等.基于部分專一傳感器電子舌和Heracles Ⅱ電子鼻評價(jià)川式相似復(fù)合味型(魚香、荔枝和糖醋味)[J].食品科技,2021,46(08):244-250.DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2021.08.037.
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